1、准备标准品:用纯甲醛溶液(浓度为1000 μg/mL)制备不同浓度的标准品溶液,通常包括5个或更多不同浓度的标准品。 准备样品:将合成胶水样品加入适量的水或其他溶剂中,稀释到适当浓度,以便在气相色谱仪中进行分析。 运行气相色谱仪:将标准品和样品分别注入气相色谱仪中进行分析。
2、绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
3、斜率检验: 即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异。
1、气相色谱的定量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。归一法:优点是简便,定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小,缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。
2、归一化法 优点:操作方便,程序固定。缺点:归一化法要求样品条件较高,要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量,故很少采用。范围:适合样品中各组分都能流出色谱柱,并能在色谱图中出峰,比较适合工厂定量样品组成,如果需要减少误差,可以用修正面积归一法。
3、峰面积法:这是气相色谱中最常用的定量方法。其基本原理是测量色谱峰的面积,即色谱峰的高度与底宽的乘积。这种方法简单易用,但它的精度受到色谱峰形状、重叠和分辨率的影响。优点:直观且易于理解,可用于大多数色谱峰。可以在没有标准品的情况下使用,但仍能得到相对结果。
4、目前使用外标法较多。外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。
5、定性 将样品进行色谱分析后,按同样的实验条件用纯物质作实验,或者查阅文献,把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰,则此样品中有此物质。
首先,过高的响应值可能导致峰高或峰面积的测量不准确。当响应值过高时,检测器的信号可能达到饱和状态,导致峰高或峰面积的测量值偏高,从而影响样品中组分的定量分析。由于这种误差的存在,使用气相色谱仪进行分析时需要校准仪器,并确保其在正常工作条件下运行。
面积归一法,用的TCD检测器吗?甲醇在TCD检测器响应值分成低,甲苯在TCD上响应值很高导致的结果。
气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。
气相色谱法定性定量分析醇类物质时,重复进样实验结果出现偏差的原因可能涉及多个方面。以下是可能影响实验结果的因素及相应的解释:仪器稳定性:仪器本身可能存在稳定性问题,导致每次进样的响应值有所不同。解决方法:对仪器进行定期的校准和维护,确保仪器处于良好的工作状态。
温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,流出色谱柱的组分在检测器内冷凝,降低仪器的灵敏度。温度设定太低,组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的眼神。要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。
环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。